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本发明涉及复合材料技术领域，为解决传统电极材料体积容量低的问题，提供了一种多孔FeS2@Fe7S8/石墨烯三维致密宏观体的制备方法及应用，制备方法包括以下步骤：(1)制备氧化石墨烯/Fe-MOF复合凝胶；(2)干燥处理，制备氧化石墨烯/Fe-MOF三维致密宏观体；(3)煅烧、硫化处理，得多孔FeS2@Fe7S8/石墨烯三维致密宏观体。本发明制备工艺操作简单、条件温和、所用试剂来源广泛，对设备无特殊要求，能够批量化或工业化生产；制备的多孔FeS2@Fe7S8/石墨烯三维致密宏观体机械性能好，同时具有高密度、高体积容量及高体积能量密度的特性，可广泛应用于能源、环境或柔性器件等领域。