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本发明公开了一种高度有序多孔阳极氧化膜的制备方法，包括预处理和阳极氧化。阳极氧化是将预处理后的纯铝放入电解液中，在?20～20℃的温度下、80～120V的电压下阳极氧化1～4h。电解液为含有磷酸与钴盐的水溶液，每升电解液中含有0.1～0.6mol的磷酸以及0.1～0.8g的钴盐。钴盐为Co(NO3)2·6H2O、CoCO3、(NH4)2Co(SO4)2·6H2O、CoSO4·7H2O以及CoC2O4中的一种。本发明的制备方法只需进行一次阳极氧化且无需电化学抛光以及抛光后的处理，这样大大缩短了工艺流程，提高了生产效率，十分适合工业化大生产，而且得到的多孔阳极氧化膜的孔径分布均匀，具有高度的有序性。