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本发明涉及纳米晶的荧光检测技术领域，尤其涉及一种发光纳米晶材料及其制备方法和应用。本发明提供了一种发光纳米晶材料，所述发光纳米晶材料为核壳结构；所述发光纳米晶材料的化学式为Na0.8Li0.2BixEryF4@NaBizScmF4；其中，x的取值范围为0.4≤x≤0.6，y的取值范围为0.4≤y≤0.6，z的取值范围为0.4≤z≤0.7，m的取值范围为0.3≤m≤0.6；所述Na0.8Li0.2BixEryF4@NaBizScmF4表面含有柠檬酸和草酸双配体。所述发光纳米晶材料的激发波长为近红外二区，发射波长位于近红外一区，无背景荧光，对钙离子具有很高的检测准确度。