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本发明公开了一种木质素微波辅助催化解聚用FeMoS催化剂的制备方法，将密胺树脂泡沫分别用去离子水和乙醇清洗，放入微波辅助解聚反应器中进行氧化处理，获得预处理密胺树脂泡沫；将预处理密胺树脂泡沫进行炭化处理，炭化结束后自然降温至室温，获得密胺树脂炭基材料；将密胺树脂炭基材料进行水热处理获得氮掺杂FexMoy催化剂前驱体，所述的水热处理的水溶液中含有Fe(NO3)3、(NH4)6Mo7O24、CH4N2O和NH4F；将氮掺杂FexMoy催化剂前驱体浸在Na2S水溶液中进行水热处理，产物经水洗及干燥，即获得FeMoS催化剂。将制备的催化剂应用于木质素的微波辅助催化解聚过程，能够获得高产率及高选择性的目标产物，实现木质素资源的减量化及高值化利用。