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本发明公开了一种NiCoZnP中空微球材料及其制备方法，属于导电复合材料技术领域，该方法将泡沫镍置于丙酮溶剂中进行超声，然后在酸溶液中浸泡，取出进行超声，干燥备用；将硝酸锌、硝酸镍、硝酸钴与尿素、次亚磷酸钠混合，加入盛有异丙醇水溶液的容器中，搅拌，加入上述处理完毕的泡沫镍，90‑180℃保温9‑18h；离心，洗涤，干燥，即可；本发明利用一步水热，磷化，制备了NiCoZnP，具有容量高、循环性能良好、孔径分布合理等优秀电化学性能的中空NiCoZnP微球活性物质，并且过程简单，易操作；经过电化学测试，可知其电化学性能优异，NiCoZnP电极材料的比电容可达938F/g。