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本发明公开了一种利用微结构反应器制备四聚乙醛的方法，包括以下步骤：先将乙醛冷却备用；将饱和一元酯肪酸溶于乙醇溶液中，边搅拌边冷却，得催化溶剂；将乙醛和催化溶剂分别注入微结构反应器中，控制反应温度，进行聚合反应；在聚合反应进行的同时，往微结构反应器中通入干燥的HCl气体，得固体沉淀物和溶液产物；将固体沉淀物分离出来，用水进行冲洗，然后干燥，得四聚乙醛。本发明提出的利用微结构反应器制备四聚乙醛的方法，选用饱和一元脂肪酸和干燥氯化氢气体作催化剂，简单易得，成本低，催化反应彻底，有效的提高了四聚乙醛收率，缩短了反应时间，节约生产成本，减少了浪费和污染，本发明提出的方法易于实现工业化，值得推广。